上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司
藥典蜂蜜中蔗糖和麥芽糖的含量測(cè)定
檢測(cè)樣品:蜂蜜
檢測(cè)項(xiàng)目:果糖 葡萄糖 蔗糖 麥芽糖
方案概述:使用LC1620Plus泵配合shodex示差檢測(cè)器,按藥典方法操作,四種糖在Shodex NH2P-50氨基柱上能得到良好的分離效果,按3倍噪聲值計(jì)算,理論檢出限為0.2mg/ml,符合2015版藥典的要求。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器配置
LC1620APlus液相色譜儀泵一臺(tái);
RI-201H示差折光檢測(cè)器1臺(tái);
ERC-3215在線脫氣機(jī)一臺(tái);
AD適配器一套GMP軟件一套;
SHODEXNH2P-504E4.6mm*250mm色譜柱一根;
FA2004電子分析天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);
果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品(>97%,國(guó)藥試劑);
乙腈(色譜純,美國(guó)Tedia);
純凈水(杭州娃哈哈)。
1.2標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制
分別精密稱取果糖對(duì)照品1.0g,葡萄糖對(duì)照品0.8g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,搖勻,作為果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。另精密稱取蔗糖對(duì)照品0.2g,麥芽糖對(duì)照品0.2g,置同一具塞錐形瓶中,精密加人40%乙腈10ml,溶解,搖勻,作為蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液和蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液,加40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合對(duì)照品溶液。
1.3樣品前處理
取蜂蜜約lg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加人40%乙腈20ml,溶解,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為樣品溶液。
1.4色譜條件
色譜柱:ShodexNH2P-504E(4.6×250mm)
流動(dòng)相:乙腈/水=75/25
流速:1.0ml/min
柱溫:30°C進(jìn)樣量:20ul
實(shí)驗(yàn)結(jié)果請(qǐng)參見(jiàn)文檔
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